自动氧弹式量热仪的使用方法及注意事项

一、标准使用方法

1. 样品准备：固体样品干燥后研磨至粒径≤0.2mm，精准称量 0.9~1.1g（误差≤0.0001g），放入坩埚；液体样品用专用密封坩埚盛装，取样量≤0.5g，避免泄漏。将点火丝固定在氧弹电极上，确保与样品接触良好且不短路。
2. 氧弹装配：将装有样品和点火丝的坩埚放入氧弹内，加入 10mL 蒸馏水（吸收燃烧产物），拧紧弹盖并检查密封性。通过充氧仪向氧弹充氧，压力控制在 2.8~3.0MPa，充氧时间 1~2 分钟，充氧后静置 30 秒检漏。
3. 仪器调试：打开量热仪电源、冷却水系统，设定环境温度（通常 20±2℃）、搅拌速度等参数。将氧弹放入内筒，向内筒注入定量蒸馏水（确保氧弹完全浸没），盖好仪器外盖。
4. 校准与测试：首次使用或每周需用苯甲酸标准品校准仪器，录入样品名称、质量等信息，启动测试程序。仪器自动完成点火、燃烧、温度采集与数据计算，测试结束后自动显示发热量结果。
5. 实验收尾：待氧弹冷却至室温，缓慢泄压（泄压时间≥1 分钟），打开弹盖，清理内部灰烬与积碳，用蒸馏水冲洗氧弹后晾干备用。

二、核心注意事项

1. 安全防护：操作人员需佩戴防护眼镜、防烫手套，充氧和测试时远离氧弹正面；氧弹不可超压充氧，严禁在未泄压时打开弹盖；实验室需通风良好，配备灭火器，远离易燃易爆物品。
2. 精度保障：样品需均匀干燥，避免含水分或挥发性成分；点火丝需选用标准材质，避免因材质差异影响热量计算；冷却水水温波动≤1℃，定期更换以防止水垢堆积。
3. 设备维护：每次实验后清理氧弹，密封圈定期涂抹硅脂保养，发现老化、破损及时更换；每月检查氧气管路、压力表、安全阀，确保在校验有效期内；长期不用时排空管路气体，切断电源。
4. 异常处理：若点火失败，需泄压后检查点火丝连接与样品量，排除故障后重新充氧测试；若出现燃烧不完全，需减少样品量或检查充氧压力；数据偏差过大时，用标准品重新校准仪器。